Поведение и фракционирование труднолетучих примесей в дуге постоянного тока при анализе циркония атомно-эмиссионным методом

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Изучено влияние химически активных фторсодержащих добавок AlF3, BaF2 и ZnF2 на характер испарения ряда труднолетучих элементов из тугоплавкой матрицы в кратере электрода дуги постоянного тока при атомно-эмиссионном анализе циркония. Найдено, что в присутствии добавок происходит образование легколетучих фторидов труднолетучих элементов-примесей и их фракционное испарение по отношению к испарению элемента-основы. Быстрое и полное испарение фторидов примесей происходит в течение первых 30 с горения дуги, и лишь после этого начинается интенсивное испарение основы. Такое фракционирование приводит к значительному росту интенсивности спектральных линий примесей и уменьшению интенсивности фона и, следовательно, снижению пределов определения труднолетучих элементов в оксиде циркония. Установлено, что наиболее эффективной из исследуемых фторирующих добавок является фторид цинка. Его использование позволило снизить пределы определения труднолетучих элементов на два порядка по сравнению с пределами определения в оксиде циркония без добавок, а также улучшить воспроизводимость результатов определений.

Об авторах

Н. И. Золотарева

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук

Email: zol@iptm.ru
Россия, 142432, Московская обл., Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, 6

С. С. Гражулене

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов Российской академии наук

Автор, ответственный за переписку.
Email: zol@iptm.ru
Россия, 142432, Московская обл., Черноголовка, ул. Академика Осипьяна, 6

Список литературы

  1. Решетников Ф.Г. Разработка, производство и эксплуатация тепловыделяющих элементов энергетических реакторов. М.: Энергоиздат, 1995. Кн. 1. С. 126.
  2. Глинская И.В., Теселкина А.Э., Алексеева Т.Ю., Куфтырев Р.Ю. Анализ диоксида циркония, стабилизированного оксидом иттрия, методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2018. Т. 84. № 4. С. 16.
  3. Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Шафар О.Ю. Определение гафния в циркониевых материалах // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2019. Т. 85. № 1. Ч. II. С. 56.
  4. Елинсон С.В., Петров К.И. Аналитическая химия циркония и гафния. М.: Наука, 1965. 240 с.
  5. Бурмий Ж.П., Золотарева Н.И., Хвостиков В.А., Гражулене С.С. Фотоэлектрическая регистрация эмиссионных спектров на основе приборов с зарядовой связью // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2008. Т. 74. № 6. С. 26.
  6. Верятин У.Д., Маширев В.П. Термодинамические свойства индивидуальных веществ. М.: Атомиздат, 1965. С. 154.
  7. Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р. Унифицированный метод атомно-эмиссионного спектрального анализа объектов разной природы // Аналитика и контроль. 2002. Т. 6. № 3. С. 298.
  8. Гольдфарб В.М., Ильина Е.В. О зависимости интенсивности спектральных линий от состава плазмы дуги постоянного тока / Прикладная спектроскопия. М.: Наука, 1969. Т. 1. С. 172.
  9. Зильберштейн Х.И. Спектральный анализ чистых веществ. Л.: Химия, 1971. С. 105.
  10. Зайдель А.Н., Калитеевский Н.И., Липис Л.В., Чайка М.П. Эмиссионный спектральный анализ атомных материалов. М.: Физматгиз, 1960. 686 с.
  11. Домбровская М.А., Лисиенко Д.Г., Гильмуллина Ч.Г., Кубрина Е.Д. Совершенствование атомно-эмиссионной методики анализа графитового коллектора // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2017. Т. 83. № 1. Ч. II. С. 51.
  12. Экспериандова Л.П., Беликов К.Н., Химченко С.В., Бланк Т.А. Еще раз о пределах обнаружения и определения // Журн. аналит. химии. 2010. Т. 65. № 3. С. 229. (Eksperiandova L.P., Belikov K.N., Khimchenko S.V., Blank T.A. Once again about determination and detection limits // J. Anal. Chem. 2010. V. 65. № 3. P. 223.)

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
2.

Скачать (361KB)
3.

Скачать (131KB)
4.

Скачать (80KB)

© Н.И. Золотарева, С.С. Гражулене, 2023