开放存取
##reader.subscriptionAccessGranted##
订阅存取
卷 97, 编号 3 (2024)
Applied Chemistry - Pharmacy
Applicability of high-performance liquid chromatography to the analysis of cardiac glycosides in lily-of-the-valley medicines (review)
摘要
Introduction. The standardisation of lily-of-the-valley (Convallaria majalis) herbal drugs containing cardiac glycosides of the cardenolide group currently uses either animal bioassays or spectrophotometry. The need to explore the possibility of abandoning animal testing makes it essential to find a selective and sensitive physicochemical method for the determination of cardiac glycosides in lily of the valley.
Aim. This study aimed to select an appropriate alternative to animal testing through a comparative analysis of scientific publications on physicochemical methods for the determination of cardenolide cardiac glycosides.
Discussion. According to the analysis of identification and quantification methods for cardenolides, animal testing does not provide sufficient accuracy and reproducibility for the standardisation of herbal drugs, herbal drug preparations, and herbal medicinal products. However, spectrophotometry does not provide sufficient specificity, and thin-layer chromatography is mainly applicable to the identification of cardenolides. This article presents the results of comparing the chromatographic conditions used for cardenolide determination by high-performance liquid chromatography (HPLC) with various detectors. According to the study results, HPLC can replace animal bioassays or insufficiently selective methods in the determination of cardiac glycosides in lily-of-the-valley products. The development of analytical procedures for cardenolide determination can be based upon reverse-phase HPLC with octadecylsilyl (С18) as the stationary phase, a solvent mixture comprising water, acetonitrile, and/or methanol in different proportions as the mobile phase, and a diode-array detector at 220 ± 2 nm.
Conclusions. The results of this comparative analysis indicate that the method for the identification and quantification of cardiac glycosides in lily-of-the-valley herbal drugs, herbal drug preparations, and herbal medicinal products is promising for further study and experimentation. HPLC is applicable for routine use and can replace animal bioassays or insufficiently selective methods in the determination of lily-of-the-valley cardiac glycosides.
179-189
Идентификация флавоноидов в горца перечного траве и горца птичьего траве методом тонкослойной хроматографии: разработка методики
摘要
Введение. В Государственную фармакопею Российской Федерации включено большое количество фармакопейных статей на лекарственное растительное сырье (ЛРС) с описанием методик оценки содержания флавоноидов в ЛРС. Однако не все упомянутые методики позволяют оценить качество лекарственных средств растительного происхождения. Так, методика анализа методом тонкослойной хроматографии (ТСХ), приведенной в фармакопейных статьях «Горца перечного трава» и «Горца птичьего (спорыша) трава», не является достаточно селективной и точной, поскольку используются подвижная фаза, не обеспечивающая достаточное разделение зон адсорбции биологически активных веществ, содержащихся в сырье, и нечувствительный реактив для детектирования.
Цель. Разработка ТСХ-методик определения основных групп биологически активных веществ в траве горца перечного и траве горца птичьего с повышенной селективностью и специфичностью по сравнению с существующими методиками Государственной фармакопеи Россйиской Федерации.
Материалы и методы. Объектами исследования являлись несколько серий образцов травы горца перечного и горца птичьего отечественных производителей. В качестве стандартных образцов использовались рутин, кверцетин, гиперозид, лютеолин квалификации USP RS, из которых готовили растворы в этиловом спирте 96% с концентрацией 0.5 мг·мл–1. Исследование проводили методом ТСХ. В процессе пробоподготовки использовали аналитические ТСХ-пластинки на алюминиевой подложке 20×10 см со слоем силикагеля F254, автоматизированную систему для нанесения проб Linomat 5. Нагрев пластинок осуществляли на нагревателе для ТСХ-пластинок (CAMAG). Просмотр ТСХ-пластинок проводили в УФ-кабинете CAMAG TLC VISUALIZER 2.
Результаты. Разработана методика определения флавоноидов в траве горца перечного и траве горца птичьего методом ТСХ. Предложенные условия проведения анализа: экстракция этиловым спиртом 96% в соотношении 1:50 мл·г–1 травы горца перечного в течение 10 мин и этиловым спиртом 70% в соотношении 1:10 мл·г–1 травы горца птичьего в течение 10 мин, нанесение по 10 мкл полученных растворов, а также спиртовых растворов стандартных образцов гиперозида и рутина в концентрации 0.5 мг·мл–1 на пластинку ТСХ со слоем силикагеля F254, хроматографирование в системе растворителей толуол–этилацетат–муравьиная кислота–вода в объемном соотношении 10:20:5:2 (насыщение камеры 30 мин), детектирование в УФ-свете при длине волны 365 нм после нагревания при температуре 105 ºС и последовательного опрыскивания 1% раствором дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира в этиловом спирте 96% и 5% раствором полиэтиленгликоля в этиловом спирте 96%.
Выводы. Разработанная ТСХ-методика позволяет определять действующие вещества в ЛРС травы горца перечного и травы горца птичьего достаточно селективно и точно. Предложенные ТСХ-методики могут быть рекомендованы для включения в проекты фармакопейных статей Государственной фармакопеи Российской Федерации «Горца перечного трава» и «Горца птичьего (спорыша) трава».
190-197
Methods to quantify active substances in hawthorn berries and hawthorn berry medicinal products
摘要
Introduction. The State Pharmacopoeia of the Russian Federation requires that the total flavonoid content in hawthorn berries and hawthorn tincture should be determined using spectrophotometry. The current analytical procedure has significant limitations, including low selectivity, poor accuracy, and inability to determine the components of active substances individually. These limitations can be eliminated by using other instrumental methods. In a previous paper, the authors proposed an analytical procedure for the quantitative determination of active substances in hawthorn flowers by high-performance liquid chromatography (HPLC). With the similar chemical compositions of hawthorn flowers and berries, a similar analytical procedure can be developed to determine the total flavonoid content in hawthorn berries and hawthorn tincture.
Aim. This study aimed to develop an HPLC procedure to determine the total flavonoid content in hawthorn berries and hawthorn tincture; additionally, the authors aimed to suggest approaches to harmonising the methods for the quantitative determination of active substances in hawthorn berries with the methods outlined in the leading pharmacopoeias.
Materials and methods. The study focused on the Hawthorn Berries and Hawthorn Tincture herbal medicines from Russian manufacturers. The authors used HPLC on an Infinity II 1260 DAD chromatograph, spectrophotometry on an Agilent 8453E spectrophotometer, and acid–base titration. The sample preparation procedure involved using a continuous extraction apparatus. The loss on drying was determined using a drying chamber. Quercetin dihydrate CRS (European Pharmacopoeia) was used as a reference standard.
Results. A comprehensive review of the approaches of the leading pharmacopoeias to the standardisation of assays for hawthorn berries showed the potential for developing a selective analytical procedure for flavonoid quantification by HPLC. The review demonstrated that it was feasible to standardise procyanidins, expressed as cyanidin chloride. The authors considered it unnecessary to introduce an analytical procedure to determine the organic acids in hawthorn berries, similar to that required by the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China, in the State Pharmacopoeia of the Russian Federation since the berries of Russian officinal species have much lower organic acid levels than the berries of the hawthorn species described in the Pharmacopoeia of the People’s Republic of China.
Conclusions. The authors suggested and validated an HPLC procedure to determine the total flavonoid content, expressed as hyperoside, in hawthorn berries and hawthorn tincture and recommended that the pharmacopoeia monograph on hawthorn berries should include the quantitative determination of procyanidins, expressed as cyanidin chloride.
198-208
Сорбционные и ионообменные процессы
Азопроизводные п-сульфаниловой, 3- и 4-аминобензойных кислот с фенолом, п-крезолом, нафтолом-1 и -2 как собиратели для флотации сульфидных руд
摘要
Азопроизводные п-сульфаниловой, 3- и 4-аминобензойных кислот исследованы в качестве реагентов-собирателей в процессах флотации сульфидных руд. Спектрофотометрическим методом изучены кислотно-основные свойства соединений, определена их растворимость в щелочном растворе. Рассчитаны их константы адсорбции. Обнаружено, что исследованные реагенты проявляют собирательные свойства по отношению к сульфидной медно-никелевой руде. Применение смесей азосоединений с бутилксантогенатом калия приводит к повышению степени извлечения никеля и меди, а также содержания металлов в концентрате по сравнению с результатами, полученными при использовании в качестве собирателя бутилксантогената калия.
209-220
Высокомолекулярные соединения и материалы на их основе
Термические свойства сополиариленфталидов и полиариленфталид-стирольных сополимеров
摘要
Методами дифференциальной сканирующей калориметрии и термогравиметрического анализа исследована тепло- и термостойкость серии полиариленфталидов с различным соотношением одиночных (α) и двух смежных [рацемической (β) и мезо- (γ) конфигураций] дифениленоксидфталидных групп и полученных на их основе сополимеров со стиролом. С уменьшением содержания дифталидных групп температура начала разложения полиариленфталидов повышается с 340 до 460°С, а энтальпия деструкции изменяется с –32 Дж·г–1 до 0. Увеличение содержания ариленфталидных звеньев приводит к увеличению температуры разложения сополимеров на 80°С и к снижению их энтальпии распада.
221-232
Пленкообразующие композиции на основе растворимых индоло[3,2-b]карбазол-полиэтиленгликолей, обладающие фотолюминесцентными свойствами
摘要
Осуществлен синтез новых растворимых в органических растворителях олигомеров, содержащих индоло[3,2-b]карбазол и полиэтиленгликоли с молекулярной массой 400, 1000, 2000, 3000. Для синтезированных соединений представлены данные термогравиметрического анализа, величины молекулярных масс, проведена оценка растворимости. Для получения пленочных композиций в качестве пленкообразующей матрицы был синтезирован полимер на основе метилендифенилдиизоцианата, гексаметилендиамина и полиэтиленгликоля с молекулярной массой 1000. При использовании синтезированной полимерной матрицы и индоло[3,2-b]карбазол-полиэтиленгликоля 3000 получены пленкообразующие композиции, обладающие фотолюминесценцией в области 395-510 нм. Оценены значения модуля упругости, прочности и удлинения при разрыве пленочных композиций, полученных при смешении полимерной матрицы с 20 и 50 мас% индоло[3,2-b]карбазол-полиэтиленгликоля 3000.
233-243
Compositional Materials
Синтез наночастиц серебра для получения гибридных трековых мембран и их дальнейшего использования в качестве сенсорных материалов
摘要
Синтезированы наночастицы серебра сферической и несферической формы. Проведена их иммобилизация на полиэтилентерефталатные трековые мембраны, модифицированные полиэтиленимином. Присутствие наночастиц серебра на поверхности трековых мембран было доказано спектроскопией поглощения света в ультрафиолетовой и видимой области, растровой электронной микроскопией. На полученных образцах гибридных трековых мембран обнаружен эффект гигантского комбинационного рассеяния света с использованием тестового вещества 4-аминотиофенола, что позволит использовать их в качестве сенсорного материала.
244-250
Органический синтез и технология органических производств
Разработка технологической схемы получения изоапиола со стадией ректификации
摘要
Разработан метод синтеза изоапиола ((E)-4,7-диметокси-5-(проп-1-ен-1-ил)бензо[d]1,3-диоксола) изомеризацией апиола со стадией ректификации. В качестве катализатора использован KОН. Определены оптимальные параметры процесса изомеризации: температура реакции 80°С, продолжительность реакции 3 ч, концентрация катализатора 1 мас%. Определена зависимость упругости насыщенных паров от температуры для индивидуальных веществ. Исследованы фазовые равновесия жидкость–пар в бинарных смесях апиол–изоапиол. На основании полученных данных рассчитан средний коэффициент относительной летучести. Представлена технологическая схема получения изоапиола.
251-257
Physical and Chemical Studies of Systems and Processes
Моделирование водно-химических процессов в оборотных системах охлаждения
摘要
В статье рассматривается моделирование водно-химических процессов в оборотных системах охлаждения с использованием нейронной сети, обученной на основе большого массива параметров, с целью прогнозирования эффективности ингибиторов осадкообразования в промышленных условиях. В качестве входных параметров для модели нейронной сети использованы рН, жесткость, щелочность, индекс насыщения Ланжелье, коэффициент концентрирования солей, тип (полимер, фосфонат) и концентрации ингибиторов осадкообразования. Выходным параметром модели является транспорт кальция — показатель, характеризующий изменение концентрации ионов кальция в жидкой фазе. Полученные результаты демонстрируют высокий уровень корреляции между экспериментальными данными и результатами, рассчитанными с использованием обученной нейронной сети. Проведенные контрольные эксперименты подтверждают высокую эффективность прогнозируемой нейронной сетью композиции полимерного и фосфонатного ингибиторов осадкообразования.
258-266