Открытый доступ Открытый доступ  Доступ закрыт Доступ предоставлен  Доступ закрыт Только для подписчиков

Том 97, № 5 (2024)

Обложка

Весь выпуск

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Прикладная электрохимия и защита металлов от коррозии

Получение электродного материала с развитой поверхностью и выраженной электроактивностью путем карбонизации скорлупы ореха Júglans Régia

Писарева Т.А., Ризванова А.М., Решетников С.М.

Аннотация

В работе исследован высокодисперсный углеродный материал, полученный карбонизацией скорлупы грецкого ореха Júglans Régia с последующей парогазовой активацией. Показано, что с увеличением температуры карбонизации размер частиц порошка уменьшается, частицы порошка приобретают хлопьевидную развитую пористую структуру со средним размером частиц 20 мкм. Порошки содержат 77–87% углерода, около 9–15% кислорода и небольшое количество включений Al, Ca, и K (до 5%). Максимальная емкость электродов суперконденсаторов из полученного материала составила 21.82 Ф·г–1, что позволяет исследовать их в качестве основы суперконденсаторов с использованием органических электролитов.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):362-366
pages 362-366 views

Влияние медно-цинковых хелатных комплексов нитрило-трис-метиленфосфоновой кислоты на коррозионно-электрохимическое поведение стали в водной среде

Жилин И.А., Чаусов Ф.Ф., Ломова Н.В., Казанцева И.С., Исупов Н.Ю., Воробьёв В.Л., Аверкиев И.К.

Аннотация

Влияние комплексных соединений Na4[(Cu,Zn)N(CH2PO3)3]·13H2O с хелатной структурой на коррозионно-электрохимическое поведение стали 20 в среде боратного буферного раствора при pH 7.4 и естественной аэрации изучено потенциодинамическим методом, методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии поверхности с микроанализом. Установлено, что ингибитор исследованного типа обладает наилучшими защитными свойствами при соотношении Cu:Zn = 1:3. Оптимальная концентрация ингибиторов исследованного типа составляет 1 ммоль·дм–3. Обсужден механизм ингибирующего действия гетерометаллических ингибиторов рассмотренного типа. Синергический эффект действия ионов [CuN(CH2PO3)3]4– и [ZnN(CH2PO3)3]4– проявляется в области потенциалов –0.8÷–0.1 В (х.с.э.). На поверхности стали образуются наночастицы металлической меди, стимулирующие процесс выделения в приповерхностный слой коррозионной среды ионов Fe2+. Взаимодействие ионов Fe2+ с ионами ингибитора [ZnN(CH2PO3)3]4– приводит к формированию на поверхности стали слоя труднорастворимого комплекса [Zn1/2Fe1/2(H2O)3N(CH2PO3)3]n.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):367-381
pages 367-381 views

Электрохимическое фторирование N-замещенных солей пиридина и морфолина

Литвиненко Е.В., Лесневская Н.Б., Людикайнен А.А., Маталин В.А., Печилин В.А., Лебедев Н.В., Осетрова Л.В., Пеганова Н.В.

Аннотация

Представлены результаты изучения процессов электрохимического фторирования ряда N-замещенных четвертичных солей пиридина (бромида N-этилпиридиния, бромида N-бутилпиридиния, хлорида N-этанолпиридиния, бромида метилового эфира N-пиридилуксусной кислоты) и третичных солей морфолина (бромида N-бутилморфолиния), установлен состав и строение жидких продуктов реакции фторирования методами газожидкостной хроматографии и ЯМР 19F спектроскопии. Получены с выходом по току от 19 до 54%, идентифицированы и описаны следующие перфторированные органические соединения: перфтор-N-бутилпиперидин, перфтор-N-этилпиперидин, перфтор-N-бутилморфолин, фторангидрид перфтор-N-пиперидинуксусной кислоты. Определены интервалы их температур кипения и плотность, а также основные технологические параметры процесса их получения.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):382-388
pages 382-388 views

Композиционные материалы

Разработка композиционных материалов тонкопленочных функциональных слоев для электромиграционных методов анализа

Шмыков А.Ю., Мякин С.В., Кузнецов Л.М., Бубис Н.А., Курочкин В.Е.

Аннотация

Синтезирован ряд композиционных материалов на основе олигомерного диизоцианата с различным содержанием сегнетоэлектрического наполнителя титаната бария. Исследование структуры полученных композитов методом конфокальной лазерной сканирующей микроскопии показало, что варьирование содержания титаната бария в реакционной смеси при их синтезе в диапазоне 10–50 об% позволяет регулировать морфологию с возможностью формирования как равномерного распределения частиц наполнителя, так и различных цепочечных и островковых структур. Полученные материалы перспективны для применения в электромагнитной капиллярной хроматографии в качестве неподвижных фаз, поверхность которых способна к эффективному взаимодействию с электрическим полем и управляемому разделению компонентов в процессе электрохроматографического анализа.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):389-394
pages 389-394 views

Консолидация механохимически полученного композита HfC/Fe

Григорьева Т.Ф., Ковалева С.А., Девяткина Е.Т., Восмериков С.В., Жорник В.И.

Аннотация

Методами рентгеноструктурного анализа и сканирующей электронной микроскопии изучены продукты механохимического синтеза в порошковой эквимолярной смеси α-Hf с C (сажа) и спеченные материалы на их основе. Установлено, что в условиях высокоэнергетической механической обработки в стальных барабанах планетарной шаровой мельницы АГО-2 в течение 8 мин формируется композит HfC/Fe. В интервале 8‒12 мин механической активации в результате процессов вторичного структурообразования формируется наноструктурированный нестехиометрический карбид HfC0.71. Размер частиц механосинтезированного HfC менее 100 нм, размеры кристаллитов 16‒18 нм. Количество определяемого намола Fe в смеси достигает 7.5 ± 0.5 мас%. Механосинтезированный композит HfC/Fe консолидирован методом быстрого спекания при температуре 1500 ± 30°С и давлении 2 ГПа за 60 c, плотность спеченного материала составляет 96%. Материал имеет структуру твердого сплава HfC0.71 и связки на основе Fe. Зерна HfC0.71 имеют округлую форму размером 3‒19 мкм. В зернах HfC0.71 присутствуют сферические включения HfO2 (~3%) размером 0.7‒1.9 мкм. Микротвердость композита варьируется в интервале значений HV0.2 1241‒1465.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):395-400
pages 395-400 views

Высокомолекулярные соединения и материалы на их основе

Флуоресцентные наноматериалы из нанокристаллической целлюлозы

Белых А.Г., Друзь Ю.И., Михайлов В.И., Ситников П.А., Торлопов М.А., Шевченко О.Г.

Аннотация

Флуоресцирующие наносистемы, содержащие углеродные квантовые точки (УКТ), получены одностадийным гидротермальным методом с использованием двух типов нанокристаллической целлюлозы (НКЦ): частиц с составом поверхности, близким к нативной целлюлозе (Н-НКЦ), и частиц с сульфатированной поверхностью (С-НКЦ). Наносистемы были охарактеризованы с помощью ультрафиолетовой спектроскопии, инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье, анализа динамического светорассеяния и флуоресцентной микроскопии. ζ-Потенциал золей составляет от –9.4 до –22.4 мВ для УКТ/Н-НКЦ и –18.3 мВ для УКТ/С-НКЦ. Золи углеродных наночастиц имеют ярко-синее свечение при воздействии ультрафиолетового излучения и необычную флуоресценцию, не зависящую от возбуждения, с квантовым выходом излучения 8.70% для УКТ/Н-НКЦ и 0.84% для УКТ/С-НКЦ. Полученные наноматериалы проявляют высокую антирадикальную активность в тесте с 2,2-дифенил-1-пикрилгидразилом.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):401-409
pages 401-409 views

Катализ

Гидрирование TiFe в присутствии интерметаллида CeCo3 как активирующей добавки

Фокин В.Н., Фурсиков П.В., Фокина Э.Э., Лотоцкий М.В., Тарасов Б.П.

Аннотация

Практическое использование TiFe как обратимо сорбирующего водород вещества сдерживается рядом факторов — отрицательным влиянием на сорбцию водорода примесей, содержащихся и в сплаве, и в водороде, жесткими условиями активации и др. Одним из способов устранения этих препятствий может быть использование легко гидрируемых интерметаллидов как активирующей добавки к исходному интерметаллиду и сплавам на его основе. В качестве такой добавки исследовано использование интерметаллического соединения CeCo3, гидрирующегося до тетрагидрида CeCo3H4 в мягких условиях. Установлено, что в присутствии 10–20 мас% активирующей добавки при температуре гидрирования 120–150°C под давлением водорода 30 атм при общей продолжительности гидрирования 6–8 ч превращение интерметаллидов в соответствующие гидриды происходит на 97–98%. Экспериментально показано, что смесь интерметаллидов TiFe + CeCo3 может применяться как рабочее вещество в металлогидридных аккумуляторах водорода многократного действия, являющихся источником водорода высокой чистоты (99.999 мас%) для лабораторных работ.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):410-416
pages 410-416 views

Физико-химические исследования систем и процессов

Динамика химической реакции с кинетикой Марселина–Де Донде в закрытом реакторе

Кольцов Н.И.

Аннотация

Исследованы закономерности релаксационных процессов одностадийной химической реакции, протекающей в закрытом изотермическом реакторе идеального смешения с неидеальной обобщенной кинетикой Марселина–Де Донде, описывающей скорость реакции через термодинамические функции — химические потенциалы и функции неидеальности регентов. Найдены условия, при которых даже при линейных поправках на неидеальность длительность релаксации изменяется по сравнению с идеальной кинетикой закона действующих масс.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):417-423
pages 417-423 views

Влияние режима обработки микроволокон низкотемпературной плазмой в установке MD-20ST на свойства эластомерных огнетеплозащитных материалов

Каблов В.Ф., Новопольцева О.М., Крюкова Д.А., Кочетков В.Г., Мальнева А.Д.

Аннотация

Исследовано влияние мощности воздействия и времени обработки поверхности углеродных микроволокон марки МУМВ-В низкотемпературной плазмой в установке MD-20ST на величину межфазного натяжения и адгезию на границе раздела каучук–волокно. Наименьшие значения межфазного натяжения систем углеродное микроволокно–этиленпропилендиеновый каучук и углеродное микроволокно–бутадиен-нитрильный каучук достигаются при мощности плазменного разряда 300 Вт и продолжительности воздействия 2 мин (межфазное натяжение снизилось в 2 раза по сравнению с исходным образцом, и краевой угол смачивания на 20% меньше исходного образца). Данный режим модификации позволяет максимизировать величину коксового слоя материала при высокотемпературном воздействии и повысить его прочность (время начала отслаивания кокса увеличивается в 1.5 раза). Обработка углеродных микроволокон плазмой улучшает упругопрочностные свойства резин как на основе этиленпропилендиенового, так и бутадиен-нитрильного каучука: увеличивается прочность при растяжении на 30%. Также микроволокна более равномерно распределяются по объему материала, о чем свидетельствует уменьшение эффекта Пейна на 15%.

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):424-435
pages 424-435 views

Статьи

Опечатки и исправления в Журнале прикладной химии, № 4 2024 год. Влияние конфигурации системы ввода на результаты испытаний методом парофазной газовой хроматографии (сравнительное исследование). С. 268–276. DOI: 10.31857/S0044461824040017

Аннотация

  1. Т. 97. № 4. С. 268–276

DOI: 10.31857/S0044461824040017; EDN: FOSJED

Страница 275, таблица 5

напечатано

 

Таблица 5

Соответствие полученных результатов заявленным критическим параметрам методики анализа

Определяемый компонент

Растворитель

Пробоотборник

НТА НТ2000Н

Agilent G1888

Триэтиламин

Диметилсульфоксид

Соответствует

Соответствует

Уксусная кислота

Соответствует

Соответствует

N,N-Диметилформамид

Не соответствует

Не соответствует

Триэтиламин

Вода

Соответствует

Соответствует

Уксусная кислота

Не соответствует

Не соответствует

N,N-Диметилформамид

Не соответствует

Не соответствует

 

следует читать

 

Таблица 5

Соответствие полученных результатов заявленным критическим параметрам методики анализа

Определяемый компонент

Растворитель

Пробоотборник

НТА НТ2000Н

Agilent G1888

Agilent 7697А

Триэтиламин

Диметилсульфоксид

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Уксусная кислота

Соответствует

Соответствует

Соответствует

N,N-Диметилформамид

Не соответствует

Не соответствует

Соответствует

Триэтиламин

Вода

Соответствует

Соответствует

Соответствует

Уксусная кислота

Не соответствует

Не соответствует

Не соответствует

N,N-Диметилформамид

Не соответствует

Не соответствует

Соответствует

Журнал прикладной химии. 2024;97(5):436-436
pages 436-436 views