


Том 97, № 5 (2024)
Прикладная электрохимия и защита металлов от коррозии
Получение электродного материала с развитой поверхностью и выраженной электроактивностью путем карбонизации скорлупы ореха Júglans Régia
Аннотация
В работе исследован высокодисперсный углеродный материал, полученный карбонизацией скорлупы грецкого ореха Júglans Régia с последующей парогазовой активацией. Показано, что с увеличением температуры карбонизации размер частиц порошка уменьшается, частицы порошка приобретают хлопьевидную развитую пористую структуру со средним размером частиц 20 мкм. Порошки содержат 77–87% углерода, около 9–15% кислорода и небольшое количество включений Al, Ca, и K (до 5%). Максимальная емкость электродов суперконденсаторов из полученного материала составила 21.82 Ф·г–1, что позволяет исследовать их в качестве основы суперконденсаторов с использованием органических электролитов.



Влияние медно-цинковых хелатных комплексов нитрило-трис-метиленфосфоновой кислоты на коррозионно-электрохимическое поведение стали в водной среде
Аннотация
Влияние комплексных соединений Na4[(Cu,Zn)N(CH2PO3)3]·13H2O с хелатной структурой на коррозионно-электрохимическое поведение стали 20 в среде боратного буферного раствора при pH 7.4 и естественной аэрации изучено потенциодинамическим методом, методами рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и сканирующей электронной микроскопии поверхности с микроанализом. Установлено, что ингибитор исследованного типа обладает наилучшими защитными свойствами при соотношении Cu:Zn = 1:3. Оптимальная концентрация ингибиторов исследованного типа составляет 1 ммоль·дм–3. Обсужден механизм ингибирующего действия гетерометаллических ингибиторов рассмотренного типа. Синергический эффект действия ионов [CuN(CH2PO3)3]4– и [ZnN(CH2PO3)3]4– проявляется в области потенциалов –0.8÷–0.1 В (х.с.э.). На поверхности стали образуются наночастицы металлической меди, стимулирующие процесс выделения в приповерхностный слой коррозионной среды ионов Fe2+. Взаимодействие ионов Fe2+ с ионами ингибитора [ZnN(CH2PO3)3]4– приводит к формированию на поверхности стали слоя труднорастворимого комплекса [Zn1/2Fe1/2(H2O)3N(CH2PO3)3]n.



Электрохимическое фторирование N-замещенных солей пиридина и морфолина
Аннотация
Представлены результаты изучения процессов электрохимического фторирования ряда N-замещенных четвертичных солей пиридина (бромида N-этилпиридиния, бромида N-бутилпиридиния, хлорида N-этанолпиридиния, бромида метилового эфира N-пиридилуксусной кислоты) и третичных солей морфолина (бромида N-бутилморфолиния), установлен состав и строение жидких продуктов реакции фторирования методами газожидкостной хроматографии и ЯМР 19F спектроскопии. Получены с выходом по току от 19 до 54%, идентифицированы и описаны следующие перфторированные органические соединения: перфтор-N-бутилпиперидин, перфтор-N-этилпиперидин, перфтор-N-бутилморфолин, фторангидрид перфтор-N-пиперидинуксусной кислоты. Определены интервалы их температур кипения и плотность, а также основные технологические параметры процесса их получения.



Композиционные материалы
Разработка композиционных материалов тонкопленочных функциональных слоев для электромиграционных методов анализа
Аннотация
Синтезирован ряд композиционных материалов на основе олигомерного диизоцианата с различным содержанием сегнетоэлектрического наполнителя титаната бария. Исследование структуры полученных композитов методом конфокальной лазерной сканирующей микроскопии показало, что варьирование содержания титаната бария в реакционной смеси при их синтезе в диапазоне 10–50 об% позволяет регулировать морфологию с возможностью формирования как равномерного распределения частиц наполнителя, так и различных цепочечных и островковых структур. Полученные материалы перспективны для применения в электромагнитной капиллярной хроматографии в качестве неподвижных фаз, поверхность которых способна к эффективному взаимодействию с электрическим полем и управляемому разделению компонентов в процессе электрохроматографического анализа.



Консолидация механохимически полученного композита HfC/Fe
Аннотация
Методами рентгеноструктурного анализа и сканирующей электронной микроскопии изучены продукты механохимического синтеза в порошковой эквимолярной смеси α-Hf с C (сажа) и спеченные материалы на их основе. Установлено, что в условиях высокоэнергетической механической обработки в стальных барабанах планетарной шаровой мельницы АГО-2 в течение 8 мин формируется композит HfC/Fe. В интервале 8‒12 мин механической активации в результате процессов вторичного структурообразования формируется наноструктурированный нестехиометрический карбид HfC0.71. Размер частиц механосинтезированного HfC менее 100 нм, размеры кристаллитов 16‒18 нм. Количество определяемого намола Fe в смеси достигает 7.5 ± 0.5 мас%. Механосинтезированный композит HfC/Fe консолидирован методом быстрого спекания при температуре 1500 ± 30°С и давлении 2 ГПа за 60 c, плотность спеченного материала составляет 96%. Материал имеет структуру твердого сплава HfC0.71 и связки на основе Fe. Зерна HfC0.71 имеют округлую форму размером 3‒19 мкм. В зернах HfC0.71 присутствуют сферические включения HfO2 (~3%) размером 0.7‒1.9 мкм. Микротвердость композита варьируется в интервале значений HV0.2 1241‒1465.



Высокомолекулярные соединения и материалы на их основе
Флуоресцентные наноматериалы из нанокристаллической целлюлозы
Аннотация
Флуоресцирующие наносистемы, содержащие углеродные квантовые точки (УКТ), получены одностадийным гидротермальным методом с использованием двух типов нанокристаллической целлюлозы (НКЦ): частиц с составом поверхности, близким к нативной целлюлозе (Н-НКЦ), и частиц с сульфатированной поверхностью (С-НКЦ). Наносистемы были охарактеризованы с помощью ультрафиолетовой спектроскопии, инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье, анализа динамического светорассеяния и флуоресцентной микроскопии. ζ-Потенциал золей составляет от –9.4 до –22.4 мВ для УКТ/Н-НКЦ и –18.3 мВ для УКТ/С-НКЦ. Золи углеродных наночастиц имеют ярко-синее свечение при воздействии ультрафиолетового излучения и необычную флуоресценцию, не зависящую от возбуждения, с квантовым выходом излучения 8.70% для УКТ/Н-НКЦ и 0.84% для УКТ/С-НКЦ. Полученные наноматериалы проявляют высокую антирадикальную активность в тесте с 2,2-дифенил-1-пикрилгидразилом.



Катализ
Гидрирование TiFe в присутствии интерметаллида CeCo3 как активирующей добавки
Аннотация
Практическое использование TiFe как обратимо сорбирующего водород вещества сдерживается рядом факторов — отрицательным влиянием на сорбцию водорода примесей, содержащихся и в сплаве, и в водороде, жесткими условиями активации и др. Одним из способов устранения этих препятствий может быть использование легко гидрируемых интерметаллидов как активирующей добавки к исходному интерметаллиду и сплавам на его основе. В качестве такой добавки исследовано использование интерметаллического соединения CeCo3, гидрирующегося до тетрагидрида CeCo3H4 в мягких условиях. Установлено, что в присутствии 10–20 мас% активирующей добавки при температуре гидрирования 120–150°C под давлением водорода 30 атм при общей продолжительности гидрирования 6–8 ч превращение интерметаллидов в соответствующие гидриды происходит на 97–98%. Экспериментально показано, что смесь интерметаллидов TiFe + CeCo3 может применяться как рабочее вещество в металлогидридных аккумуляторах водорода многократного действия, являющихся источником водорода высокой чистоты (99.999 мас%) для лабораторных работ.



Физико-химические исследования систем и процессов
Динамика химической реакции с кинетикой Марселина–Де Донде в закрытом реакторе
Аннотация
Исследованы закономерности релаксационных процессов одностадийной химической реакции, протекающей в закрытом изотермическом реакторе идеального смешения с неидеальной обобщенной кинетикой Марселина–Де Донде, описывающей скорость реакции через термодинамические функции — химические потенциалы и функции неидеальности регентов. Найдены условия, при которых даже при линейных поправках на неидеальность длительность релаксации изменяется по сравнению с идеальной кинетикой закона действующих масс.



Влияние режима обработки микроволокон низкотемпературной плазмой в установке MD-20ST на свойства эластомерных огнетеплозащитных материалов
Аннотация
Исследовано влияние мощности воздействия и времени обработки поверхности углеродных микроволокон марки МУМВ-В низкотемпературной плазмой в установке MD-20ST на величину межфазного натяжения и адгезию на границе раздела каучук–волокно. Наименьшие значения межфазного натяжения систем углеродное микроволокно–этиленпропилендиеновый каучук и углеродное микроволокно–бутадиен-нитрильный каучук достигаются при мощности плазменного разряда 300 Вт и продолжительности воздействия 2 мин (межфазное натяжение снизилось в 2 раза по сравнению с исходным образцом, и краевой угол смачивания на 20% меньше исходного образца). Данный режим модификации позволяет максимизировать величину коксового слоя материала при высокотемпературном воздействии и повысить его прочность (время начала отслаивания кокса увеличивается в 1.5 раза). Обработка углеродных микроволокон плазмой улучшает упругопрочностные свойства резин как на основе этиленпропилендиенового, так и бутадиен-нитрильного каучука: увеличивается прочность при растяжении на 30%. Также микроволокна более равномерно распределяются по объему материала, о чем свидетельствует уменьшение эффекта Пейна на 15%.



Статьи
Опечатки и исправления в Журнале прикладной химии, № 4 2024 год. Влияние конфигурации системы ввода на результаты испытаний методом парофазной газовой хроматографии (сравнительное исследование). С. 268–276. DOI: 10.31857/S0044461824040017
Аннотация
- Т. 97. № 4. С. 268–276
DOI: 10.31857/S0044461824040017; EDN: FOSJED
Страница 275, таблица 5
напечатано
Таблица 5
Соответствие полученных результатов заявленным критическим параметрам методики анализа
Определяемый компонент |
Растворитель |
Пробоотборник |
|
НТА НТ2000Н |
Agilent G1888 |
||
Триэтиламин |
Диметилсульфоксид |
Соответствует |
Соответствует |
Уксусная кислота |
Соответствует |
Соответствует |
|
N,N-Диметилформамид |
Не соответствует |
Не соответствует |
|
Триэтиламин |
Вода |
Соответствует |
Соответствует |
Уксусная кислота |
Не соответствует |
Не соответствует |
|
N,N-Диметилформамид |
Не соответствует |
Не соответствует |
следует читать
Таблица 5
Соответствие полученных результатов заявленным критическим параметрам методики анализа
Определяемый компонент |
Растворитель |
Пробоотборник |
||
НТА НТ2000Н |
Agilent G1888 |
Agilent 7697А |
||
Триэтиламин |
Диметилсульфоксид |
Соответствует |
Соответствует |
Соответствует |
Уксусная кислота |
Соответствует |
Соответствует |
Соответствует |
|
N,N-Диметилформамид |
Не соответствует |
Не соответствует |
Соответствует |
|
Триэтиламин |
Вода |
Соответствует |
Соответствует |
Соответствует |
Уксусная кислота |
Не соответствует |
Не соответствует |
Не соответствует |
|
N,N-Диметилформамид |
Не соответствует |
Не соответствует |
Соответствует |


